Welcome to Qinsun Instruments Co., Limited.
- +86-21-6780 0179 |
- info@qinsun-lab.com |
- Customer Services
Atualmente, o teste ecoloacute;gico de tecirc;xteis tornou-se um meio importante de avaliar o desempenho de seguranccedil;a de tecirc;xteis e roupas, e vaacute;rios instrumentos avanccedil;ados de anaacute;lise e teste satilde;o amplamente utilizados no teste tecirc;xtil ecoloacute;gico. No entanto, os instrumentos de anaacute;lise e teste satilde;o sempre afetados por vaacute;rios fatores que alteram a precisatilde;o e a confiabilidade, levando a resultados de teste imprecisos. Para garantir a precisatilde;o e a confiabilidade dos resultados dos testes de equipamentos de teste analiacute;tico, a verificaccedil;atilde;o do instrumento e a verificaccedil;atilde;o do periacute;odo desempenham um papel crucial. Utilizando como exemplo o GC-MS, a funccedil;atilde;o de verificar o funcionamento normal do instrumento durante o periacute;odo de anaacute;lise e sua aplicaccedil;atilde;o na detecccedil;atilde;o okde tecirc;xteis ecoloacute;gicos discutidos.
1 Definiccedil;atilde;o e implementaccedil;atilde;o Assunto da verificaccedil;atilde;o do instrumento GC e inspeccedil;atilde;o do periacute;odo
A calibraccedil;atilde;o eacute; uma atividade na qual o Departamento de Metrologia Legal ou a instituiccedil;atilde;o legalmente autorizada comprove, por meio de ensaios, que o desempenho de mediccedil;atilde;o dos instrumentos de mediccedil;atilde;o medidos atende aos requisitos especificados de acordo com os regulamentos de verificaccedil;atilde;o.
A verificaccedil;atilde;o do prazo eacute; para manter a confiabilidade do status de verificaccedil;atilde;o do instrumento e eacute; verificada entre duas verificaccedil;otilde;es. A verificaccedil;atilde;o deve ser feita pelo usuaacute;rio do dispositivo. Faccedil;a-a de acordo com os procedimentos prescritos. A verificaccedil;atilde;o perioacute;dica pode efetivamente garantir a precisatilde;o e confiabilidade dos dados de teste, para aumentar a confianccedil;a do laboratoacute;rio.
A verificaccedil;atilde;o e o controle intermediaacute;rio satilde;o meios importantes para fazer um bom trabalho no trabalho de laboratoacute;rio e garantir a confiabilidade dos dados do teste. Ambos satilde;o indispensaacute;veis e complementares entre si, e cada um tem suas proacute;prias prioridades.
1.1 Finalidade e significado da verificaccedil;atilde;o do ponto k
Em geral, entre duas calibraccedil;otilde;es do instrumento, o usuaacute;rio deve verificar o instrumento pelo menos uma vez durante o periacute;odo de acordo com a situaccedil;atilde;o de uso, o objetivo eacute; entender o funcionamento estado do instrumento, a influecirc;ncia para eliminar a instabilidade do instrumento nos resultados do teste, para manter a confiabilidade do instrumento dentro do periacute;odo de validade da verificaccedil;atilde;o e para garantir que os resultados obtidos sejam precisos e confiaacute;veis, os requisitos do trabalho de inspeccedil;atilde;o .
Para manter uma boa confianccedil;a no status de verificaccedil;atilde;o do instrumento, evite que o periacute;odo de validade da calibraccedil;atilde;o qualificada do instrumento corresponda ao quot;periacute;odo de seguroquot; do instrumento, mas a inspeccedil;atilde;o do instrumento eacute; negligenciado o que pode fazer com que o instrumento fique em um estado de quot;trabalho doentequot; e o instrumento natilde;o funcione continuamente por muito tempo ou pare de usar por muito tempo, reduzindo a possibilidade de desvio. A carga de trabalho retrospectiva causada por isso 1 .
1.2 Meacute;todo tradicional de verificaccedil;atilde;o de periacute;odo
No teste de eco-tecirc;xteis, o teste durante o periacute;odo eacute; principalmente para verificar se a resoluccedil;atilde;o, escopo de qualidade, relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do, repetibilidade e outros indicadores do instrumento atender aos requisitos teacute;cnicos para o desempenho da mediccedil;atilde;o do instrumento Inspetores com certa experiecirc;ncia e experiecirc;ncia em operaccedil;atilde;o do instrumento O meacute;todo da inspeccedil;atilde;o intermediaacute;ria do instrumento pode formular instruccedil;otilde;es de trabalho detalhadas, que podem ser escritas nas regras de inspeccedil;atilde;o e instruccedil;otilde;es de trabalho 2 Os meacute;todos da inspeccedil;atilde;o intermediaacute;ria geralmente incluem o seguinte 3 : 1) Requisitos e meacute;todos relevantes em meacute;todos padratilde;o metroloacute;gicos ou regulamentos teacute;cnicos; 2) Claacute;usulas correspondentes em regulamentos de teste de equipamentos; 3) Manuais de instruccedil;atilde;o de instrumentos, padrotilde;es de produtos our meacute;todos fornecidos pelos fornecedores; 4) Instruccedil;otilde;es de trabalho autocriadas. A verificaccedil;atilde;o pode ser realizada sem verificar de acordo com as condiccedil;otilde;es do meacute;todo de verificaccedil;atilde;o, como verificaccedil;atilde;o, basta verificar os paracirc;metros relacionados agrave; inspeccedil;atilde;o real diaacute;ria e ao trabalho de teste.
1.3 Como criar um plano de verificaccedil;atilde;o e conteuacute;do
O ciclo de verificaccedil;atilde;o do instrumento GC-MS eacute; geralmente de dois anos, e o cronograma de verificaccedil;atilde;o deve inclua vaacute;rias verificaccedil;otilde;es entre as duas verificaccedil;otilde;es. a verificaccedil;atilde;oO plano de caccedil;atilde;o deve refletir tanto o rigor quanto a flexibilidade. Rigor eacute; a verificaccedil;atilde;o confirma a precisatilde;o do instrumento; A flexibilidade consiste em formular um plano de verificaccedil;atilde;o de acordo com a frequecirc;ncia de uso do instrumento. Por exemplo, se mais trabalho for planejado para um determinado instrumento dentro de dois anos, o nuacute;mero de controles durante o periacute;odo pode ser maior, se o trabalho acordado for relativamente menor, o nuacute;mero de controles pode ser reduzido. A flexibilidade tambeacute;m pode se refletir no fato de que, apoacute;s a elaboraccedil;atilde;o do plano, ele ainda pode ser adaptado ao uso real. Se o instrumento exceder o nuacute;mero de usos esperado, o nuacute;mero de verificaccedil;otilde;es deve ser aumentado, caso contraacute;rio, pode ser reduzido. O conteuacute;do do teste deve ser determinado com base nos pontos-chave do processo de uso real. Por exemplo, se um altorepetibilidade eacute; necessaacute;ria, a repetibilidade do instrumento deve ser incluiacute;da no conteuacute;do principal da revisatilde;o.
1.4 Review Beyond Plan
Antes de aceitar uma inspeccedil;atilde;o principal, uma inspeccedil;atilde;o temporaacute;ria deve ser realizada. Aleacute;m disso, se o usuaacute;rio tiver duacute;vidas sobre os resultados do teste durante o uso do instrumento, uma verificaccedil;atilde;o temporaacute;ria deve ser realizada para confirmar a precisatilde;o do instrumento e garantir a precisatilde;o e confiabilidade dos resultados do teste. Se os resultados da verificaccedil;atilde;oisse natilde;o atende aos requisitos, interrompa o trabalho de teste.
1.5 Vaacute;rios indicadores e suas aplicaccedil;otilde;es a serem considerados ao revisar instrumentos tecirc;xteis ecoloacute;gicos
resoluccedil;atilde;o 1.5.1
A capacidade de distinguir dois picos adjacentes no espectro de massa4. O instrumento GC/MS eacute; geralmente expresso pela largura do pico em 50% da altura do pico de um espectro de massa (abreviado como largura total na metade do maacute;ximo) Durante o processo de verificaccedil;atilde;o por ajuste automaacute;tico com perfluorotritilamina (PFTBA) como sonda de ajuste, observe a intensidade do pico m/z 69 no relatoacute;rio de ajuste para verificar a sensibilidade do instrumento (a intensidade deve ser maior que 2, 8 times; 105) m/z A meia largura W1/2 do pico 69 deve ser menor que 1 u A resoluccedil;atilde;o do instrumento determina a precisatilde;o dos resultados qualitativos, entatilde;o a resoluccedil;atilde;o eacute; um indicador importante em o processo de verificaccedil;atilde;o do periacute;odo.
Figura 1 Comparaccedil;atilde;o da diferenccedil;a entre diferentes espectros da mesma resoluccedil;atilde;o de material
Como pode ser visto na Figura 1, a resoluccedil;atilde;o de ② eacute; obviamente melhor que a de ①. Uma resoluccedil;atilde;o mais baixa afeta o julgamento do resultado, especialmente a precisatilde;o quantitativa do resultado .
Na detecccedil;atilde;o O trabalho envolve a resoluccedil;atilde;o, natilde;o apenas o valor especiacute;fico, mas tambeacute;m o espectro de cores especiacute;fico. Com a mesma resoluccedil;atilde;o, a conexatilde;o de dois picos cromatograacute;ficos no pico vale tambeacute;m mostra a separaccedil;atilde;o das duas substacirc;ncias Se a distacirc;ncia entre o vale do pico e a linha de base for muito grande, embora a resoluccedil;atilde;o na superfiacute;cie seja boa, teoricamente pode-se considerar que as duas substacirc;ncias foram bem separadas, mas na verdade o a separaccedil;atilde;o eacute; aas substacirc;ncias ainda natilde;o satilde;o suficientemente completas, o que teraacute; um grande impacto na sua quantificaccedil;atilde;o de precisatilde;o. Portanto, eacute; necessaacute;rio combinar substacirc;ncias-alvo especiacute;ficas e continuar prestando atenccedil;atilde;o ao desempenho do instrumento. Em geral, a ocorrecirc;ncia de tal situaccedil;atilde;o estaacute; intimamente relacionada ao desempenho do sistema de separaccedil;atilde;o do instrumento. Em termos do instrumento, o status da conexatilde;o e a precisatilde;o do controle de temperatura da entrada, a conexatilde;o cromatograacute;fica, o termostato da coluna e a interface de espectrometria de massa, o grau de envelhecimento da coluna cromatograacute;fica e a precisatilde;o da tensatilde;o de RF do analisador de massa o controle pode ser a fonte de influecirc;ncia, e haacute; validaccedil;atilde;o e anaacute;lise especiacute;ficas necessaacute;rias para avaliar com precisatilde;o o status operacional do instrumento a fim de encontrar e corrigir problemas. /p
1.5.2 Faixa de qualidade
A faixa de nuacute;mero de massa do instrumento na detecccedil;atilde;o de tecirc;xteis ecoloacute;gicos deve cobrir o nuacute;mero de massa do objeto alvo. Somente se esta condiccedil;atilde;o for atendida, o resultado da detecccedil;atilde;o pode ser preciso. Soacute; pode ser verificado pela verificaccedil;atilde;o do periacute;odo Para laboratoacute;rios com um pequeno nuacute;mero de configuraccedil;otilde;es de instrumentos e muitos itens de inspeccedil;atilde;o, alguns fatores levaratilde;o a mudanccedil;as na faixa de massa do instrumento durante o processo de detecccedil;atilde;o, especialmente a faixa confiaacute;vel, e continuar usar o instrumento para determinados testes. Alguns itens com nuacute;meros de massa grandes ou pequenos podem levar a erros qualitativos f
preocupaccedil;atilde;o com a faixa de massa, o foco estaacute; na detecccedil;atilde;o no estado de alta massa. Tarefas de testes tecirc;xteis ecoloacute;gicos tradicionais, como a detecccedil;atilde;o de corantes azo proibidos, geralmente natilde;o envolvem nuacute;meros de massa entre 35 e 350, e a maioria dos instrumentos eacute; relativamente confiaacute;vel nessa faixa de massa, natilde;o tem muito impacto nos resultados, portanto, a verificaccedil;atilde;o do nuacute;mero de massa eacute; faacute;cil de ignorar. Mas quando os pontos de inspeccedil;atilde;o satilde;o expandidos, como a detecccedil;atilde;o de retardadores de chama e outros pontos, haveraacute; mais de 1000 nuacute;meros de massa, se isso natilde;o for verificado de tempos em tempos, a confiabilidade do final de alta qualidade levaraacute; a erros no nuacute;mero de massa na informaccedil;atilde;o de espectrometria de massa que eacute; faacute;cil de Proproblemas ao recuperar a biblioteca espectral, i. H. o alvo natilde;o pode ser atribuiacute;do de forma confiaacute;vel ou incorreta. Quando os inspetores satilde;o inexperientes, muitas vezes usam outras substacirc;ncias que satilde;o erroneamente identificadas como substacirc;ncias-alvo ou datilde;o o resultado oposto, resultando em seacute;rias consequecirc;ncias de erro de julgamento ou erro de julgamento. Em nuacute;meros de massa baixos, a verificaccedil;atilde;o natilde;o pode ser simplesmente ignorada. Durante a detecccedil;atilde;o de gases volaacute;teis e odores em tecirc;xteis, muitos pesos moleculares de gases volaacute;teis natilde;o satilde;o altos quando a massa eacute; anormal na extremidade inferior do espectro de massa, embora para elementos como TVOC, no entanto, quando haacute; necessidade de determinar com precisatilde;o os tipos de gases volaacute;teis e certas substacirc;ncias de gaacute;s traccedil;o, como B. sabores especiais, com alguns aacute;lcoois, um pequeno desvio no nuacute;mero de massa afetaraacute; muito o resultado do teste. Interferecirc;ncia.
Portanto, atenccedil;atilde;o especial deve ser dada ao nuacute;mero de massa do instrumento, seja a precisatilde;o do nuacute;mero de massa superior ou inferior, ao realizar o teste de projetos especiais , o trabalho de verificaccedil;atilde;o direcionado deve ser realizado com antecedecirc;ncia para determinar a precisatilde;o do instrumento para garantir a precisatilde;o e a confiabilidade dos resultados.
1.5.3 SNR
A proporccedil;atilde;o da forccedil;a do sinal do zu testando amostra para ruiacute;do de linha de base, denotado como S/N4. Em geral, o teste de relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do durante o processo de verificaccedil;atilde;o eacute;: injetar 1,0 mu;L de uma soluccedil;atilde;o de isooctano de octafluoronaftaleno de 100 pg/mu;L, extrair iacute;ons m/z 272 sob as condiccedil;otilde;es gasosas definidas e executar o comando Sinal para verificaccedil;atilde;o de ruiacute;do , que requer S/N ge; 10/1 (10:1) em m/z 272 4 Se a relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do natilde;o atender aos requisitos da verificaccedil;atilde;o, podem ocorrer erros de julgamento, por exemplo, se a amostra testada for positivo, mas devido agrave; baixa relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do , o sinal eacute; mascarado pelo ruiacute;do e, portanto, natilde;o eacute; detectado. Portanto, a relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do tambeacute;m eacute; um fator importante nos testes de tecirc;xteis ecoloacute;gicos. Indicadores importantes.
No trabalho de detecccedil;atilde;o real, a relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do eacute; afetada principalmente na faixa de baixa concentraccedil;atilde;o, especialmente quando precisa ser muito menor do que a detecccedil;atilde;o mais propensa afetar quando os resultados do teste satilde;o limitados Por exemplo, para economizar custos, a detecccedil;atilde;o de combinaccedil;atilde;o multicor e multiamostra coloca requisitos mais altos nos indicadores do niacute;vel teacute;cnico do sistema, como o limite de detecccedil;atilde;o. Portanto, verificaccedil;otilde;es adicionais especiais de a relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do eacute; necessaacute;ria para garantir que atenda aos requisitos para os limites de detecccedil;atilde;o mais baixos atendidos.
Em relaccedil;atilde;o agrave; relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do, existe um mal-entendido tatilde;o grande que enquanto eSe uma subtraccedil;atilde;o de fundo razoaacute;vel for executada, um resultado de reconhecimento relativamente ideal pode ser alcanccedil;ado. A relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do natilde;o tem um grande impacto na detecccedil;atilde;o. Na verdade, a subtraccedil;atilde;o de fundo eacute; um meacute;todo relativamente intuitivo e superficial e natilde;o pode resolver totalmente o impacto de uma baixa relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do. Quantitativamente eacute; de pouca importacirc;ncia.
1.5.4 Repetibilidade
Repetibilidade eacute; uma indicaccedil;atilde;o da estabilidade do desempenho de mediccedil;atilde;o do instrumento. A repetibilidade do instrumento eacute; verificada BA inspeccedil;atilde;o geralmente requer a repeticcedil;atilde;o da mesma soluccedil;atilde;o de amostra continuamente durante um periacute;odo de tempo para verificar a repetibilidade do dispositivo. Por exemplo, uma concentraccedil;atilde;o de 10 ng/mu;L de soluccedil;atilde;o de isoctano de estearato de metila pode ser usada 6 vezes seguidas e a aacute;rea de pico cromatograacute;fica integrada para calcular o desvio padratilde;o relativo RSD da aacute;rea de pico cromatograacute;fico de 6 massas, o requisito teacute;cnico eacute; que RSDle;10% 4 , este resultado pode ser usado como um indicador importante da repetibilidade do instrumento.
Para avaliar mais intuitivamente a repetibilidade do instrumento, vocecirc; pode usar o software de integraccedil;atilde;o tambeacute;m usar diretamente para integrar o Cfaacute;cil sobrepor cromatogramas como na Figura 2 。
Figura 2 Graacute;fico comparativo de repetibilidade do mesmo material e equipamentos diferentes
p style=quot;margin-top: 0px; margin -bottom: 0px; padding: 0px; color: rgb(51, 51, 51); font-family: Arial, Tahoma, Arial; tamanho da fonte: 14px; espaccedil;os: normal ; background-color: rgb(255, 255, 255);quot;Pode-se observar que a repetibilidade de ② eacute; obviamente melhor que a de ① por causa da concordacirc;ncia das diferenccedil;as de altura dos espectros obtidos em cada injeccedil;atilde;o de amostra. Eacute; quando os inspetores satilde;o inexperientes e dependem fortemente da integraccedil;atilde;o automaacute;tica por software, provavelmente devido agrave; diferenccedil;a de tempo de retenccedil;atilde;o entre o cromatograacute;ficon pico alvo da amostra real e o pico cromatograacute;fico da amostra padratilde;o, a confianccedil;a na pesquisa da biblioteca da substacirc;ncia alvo eacute; baixa e ateacute; mesmo detecccedil;otilde;es falsas ocorrem. Mesmo que haja apenas um pequeno desvio no tempo de retenccedil;atilde;o, se os paracirc;metros de integraccedil;atilde;o forem ajustados de forma ligeiramente descuidada, ainda ocorreratilde;o consequecirc;ncias adversas, como integraccedil;atilde;o imprecisa e grandes erros nos resultados quantitativos.Ao inspecionar o instrumento durante o periacute;odo, aleacute;m de confirmar os paracirc;metros acima, tambeacute;m eacute; uacute;til para o inspetor entender o status de trabalho do o instrumento A manutenccedil;atilde;o direcionada garante que o dispositivo esteja sempre nas melhores condiccedil;otilde;es de operaccedil;atilde;o: Por exemplo, se vocecirc; tiver um defeitodetectar mal relaccedil;atilde;o sinal-ruiacute;do, vocecirc; pode se concentrar em saber se o detector estaacute; velho ou sujo e limpar e substituir oportunamente para solucionar problemas; Verifique se a coluna foi usada por muito tempo e se o cabeccedil;ote da coluna estaacute; sujo haacute; muito tempo por falta de manutenccedil;atilde;o; Se o tempo de retenccedil;atilde;o for anormal, vocecirc; pode se concentrar em verificar a precisatilde;o do controle de temperatura do instrumento e do controle de fluxo. Prestar atenccedil;atilde;o a fenocirc;menos anormais durante o processo de inspeccedil;atilde;o pode descobrir a causa e eliminar perigos ocultos, o instrumento pode ser mantido nas melhores condiccedil;otilde;es condiccedil;atilde;o em todos os momentos.
Em resumo, vaacute;rios paracirc;metros definidos durante o instrumento GC-MSestatilde;o intimamente relacionados com a precisatilde;o e eficaacute;cia dos resultados do teste. Para atingir o objetivo da inspeccedil;atilde;o intermediaacute;ria, ela deve ser combinada de perto com o trabalho de inspeccedil;atilde;o real e, com base em um bom plano de inspeccedil;atilde;o, realizar inspeccedil;otilde;es importantes nos indicadores a serem observados, para que o desempenho da mediccedil;atilde;o do instrumento possa ser confirmado. Percebe-se que fazer um bom trabalho de controle de periacute;odo natilde;o eacute; apenas uma atividade mecacirc;nica do gestor do equipamento para seguir o mapa e passo a passo, mas tambeacute;m uma importante responsabilidade dos operadores de equipamentos da linha de frente.
2 Resumo
Durante o periacute;odo de validade do instrumento GC-MS, a variaccedil;atilde;o do proacute;prio instrumento e a influecirc;ncia do mundo exterior podem afetar o desempenho da mediccedil;atilde;o e levar a resultados de mediccedil;atilde;o imprecisos. Tecirc;xteis ecoloacute;gicos Se os dados do teste satilde;o precisos e confiaacute;veis eacute; estritamente relacionado agrave; operaccedil;atilde;o normal do instrumento Se o instrumento estaacute; em operaccedil;atilde;o normal deve ser confirmado por verificaccedil;atilde;o e verificaccedil;atilde;o intermediaacute;ria O instrumento passou na verificaccedil;atilde;o da unidade de medida legal e passou na verificaccedil;atilde;o Confirmaccedil;atilde;o teacute;cnica A verificaccedil;atilde;o perioacute;dica do instrumento deve verificar a regulamentaccedil;atilde;o e tecnicidade do instrumento dentro de um ciclo de verificaccedil;atilde;o Para garantir que os resultados do teste do instrumento sejam precisos e confiaacute;veis dentro de um ciclo de verificaccedil;atilde;o, a verificaccedil;atilde;o do periacute;odo eacute; um dos meios importantes.
