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Testes têxteis ecológicos tornaram-se um meio importante para determinar o desempenho de segurança de têxteis e roupas, e vários instrumentos de testes analíticos avançados são amplamente utilizados em testes têxteis ecológicos. No entanto, os instrumentos de análise e teste são sempre afetados por vários fatores que alteram a precisão e a confiabilidade, levando a resultados de teste imprecisos. Para garantir a precisão e a confiabilidade dos resultados dos testes de equipamentos de teste analítico, a verificação do instrumento e a verificação do período desempenham um papel crucial. Usando o GC-MS como exemplo, será discutida a função de verificar o funcionamento normal do instrumento durante o período de análise e sua aplicação na detecção de têxteis ecológicos.
1 O objeto de definição e implementação da verificação do instrumento GC-MS e verificação do período
A verificação é realizada pelo Departamento de Metrologia Legal ou similara instituição legalmente autorizada testando e fornecendo provas de acordo com a Portaria de Calibração A atividade de demonstrar que o desempenho de medição dos dispositivos de medição atende aos requisitos especificados.
A verificação do período é usada para manter a confiabilidade do status da verificação do dispositivo e a verificação é realizada entre duas verificações. A verificação deve ser realizada pelo usuário do instrumento de acordo com os procedimentos prescritos. A verificação durante o período pode garantir efetivamente a precisão e a confiabilidade dos dados do teste para aumentar a confiança do laboratório.
A certificação e a verificação periódica são meios importantes para fazer um bom trabalho no laboratório e garantir a confiabilidade dos dados do teste. Ambos são essenciais e se complementam, cada um com seu foco.
1.1 Objetivo e importância da revisão periódica
No espaçoEm geral, entre as duas calibrações do instrumento, o usuário do instrumento deve realizar pelo menos uma verificação periódica do instrumento de acordo com as condições de uso. O objetivo é entender a condição operacional do instrumento, eliminar a influência da instabilidade do instrumento nos resultados do teste, manter a confiabilidade do instrumento dentro do período de validade do teste, garantir que os resultados obtidos sejam precisos e confiáveis e atender aos requisitos de o trabalho de teste.
Para manter um bom nível de confiança no status de calibração do instrumento, evite equiparar o período de validade do instrumento com o período de seguro do instrumento e ignore a inspeção do instrumento, o que pode levar a que o instrumento seja em um estado doente trabalhando para evitar possíveis desvios do instrumento de um longoevitar operação contínua de curto prazo ou desligamento de longo prazo e reduzir a carga de trabalho de rastreabilidade resultante1.
1.2 Método convencional de controle de período
Para testes de têxteis ecológicos, o controle de período é principalmente para verificar se a resolução, faixa de massa, relação sinal-ruído, repetibilidade e outros indicadores do instrumento atendem aos requisitos do instrumento. Recomenda-se que os requisitos técnicos de desempenho metrológico sejam implementados por inspetores com alguma experiência e experiência em operações de instrumentos. O método de inspeção do instrumento durante o período pode formular procedimentos de trabalho detalhados, que podem ser escritos nas regras de inspeção detalhadas e também podem ser escritos nos procedimentos operacionais 2. Os métodos de teste periódico geralmente incluem o seguinte 3: 1) requisitos e métodos relevantesoren em métodos padrão de medição ou regulamentos técnicos; 2) cláusulas correspondentes nos regulamentos de calibração de instrumentos; Método; 4) instruções de trabalho autocriadas. Durante a inspeção, não precisa ser inspecionado de acordo com as condições do procedimento de verificação como na verificação, apenas precisa verificar os parâmetros relacionados à inspeção real diária e ao trabalho de teste.
1.3 Formulação do plano de verificação e conteúdo
O ciclo de verificação do GC-MS é geralmente de dois anos, e o plano de verificação deve prever várias verificações entre as duas verificações e a verificação plano deve ter tanto rigor quanto flexibilidade. O rigor consiste em confirmar a exatidão do instrumento por meio de verificação; A flexibilidade está em formular um plano de verificação de acordo com a frequência de uso do instrumento. Se, por exemplo, para um bestiSe mais trabalho for planejado dentro de dois anos para o instrumento, o número de revisões pode ser maior; Se o trabalho for relativamente pequeno, o número de verificações pode ser reduzido. A flexibilidade também pode ser refletida no fato de que, após a elaboração do plano, ele ainda pode ser adaptado à situação real de uso. Se o instrumento exceder o número de usos esperado, o número de verificações deve ser aumentado, caso contrário, pode ser reduzido. O conteúdo da prova é detalhado até os pontos-chave no processo de uso real. Por exemplo, se for necessária alta repetibilidade, a repetibilidade do instrumento deve ser incluída no conteúdo principal da verificação.
1.4 Inspeção não programada
Uma inspeção temporária deve ser realizada antes de realizar qualquer inspeção importante. Se o usuário tiver alguma dúvida sobre os testes durante o uso do instrumentoresultados, uma verificação temporária também deve ser realizada para confirmar a precisão do instrumento e para garantir a precisão e confiabilidade dos resultados do teste. Se os resultados da verificação não atenderem aos requisitos, interrompa o trabalho de teste.
1.5 Alguns indicadores a serem observados ao testar tecidos orgânicos e suas aplicações
1.5.1 Resolução
Resolução de dois picos adjacentes no espectro de massa Capacidade 4. O instrumento GC/MS é geralmente expresso pela largura do pico em 50% da altura do pico de um espectro de massa (abreviado como largura de meio pico). Durante o processo de verificação por ajuste automático usando perfluorotributilamina (PFTBA) como sonda de ajuste, observe a intensidade do pico m/z 69 no relatório de ajuste para verificar a sensibilidade do instrumento (a intensidade deve ser superior a 2,8 × 105). ; m/z A meia largura W1/2 do 69-Peaks deve ser menor que 1u. A resolução do instrumento determina a precisão dos resultados qualitativos. Portanto, a resolução é um indicador importante no processo de revisão do período.
Figura 1 Comparação da diferença entre diferentes espectros da mesma resolução de material
A Figura 1 mostra que a resolução de ② é significativamente melhor que a de ①. Uma resolução mais baixa afeta a interpretação dos resultados, especialmente a precisão dos resultados quantitativos.
Quando a resolução é incluída no trabalho de reconhecimento, é necessário prestar atenção não apenas ao seu valor específico, mas também ao Chro específico. preste atenção total à forma do pico matográfico. Com a mesma resolução, a conexão dos dois picos cromatográficos no vale do pico também mostra a separação das duas substâncias. Se a distância entre o vale do pico e a linha de base for muito grande, mesmo que a resolução na superfície seja boa, você podeassumir teoricamente que as duas substâncias podem ser obtidas. De facto, a separação destas duas substâncias ainda não é suficientemente minuciosa, o que terá um grande impacto na sua quantificação precisa. Portanto, é necessário combinar substâncias-alvo específicas e continuar prestando atenção ao desempenho do instrumento. De modo geral, a ocorrência de tais situações está altamente relacionada ao desempenho do sistema de separação do instrumento. Em termos do instrumento, o status da conexão e a precisão do controle de temperatura da porta de injeção, a conexão cromatográfica, o termostato da coluna e a interface do espectrômetro de massa, o grau de envelhecimento da coluna cromatográfica e a precisão da alta frequência o controle de tensão do analisador de massa pode ser afetado pelo ruído, para então encontrar o problema e resolvê-lo de maneira direcionada.
1.5.2 Faixa de massa
A faixa de número de massa doInstrumentos em testes têxteis ecológicos devem cobrir o número de massa do objeto alvo. Somente quando essa condição for atendida, o resultado do teste pode ser preciso. Esta é uma condição técnica que muitas vezes é negligenciada no trabalho real, e esta condição técnica deve passar por um período de verificação antes que possa ser confirmada. Para laboratórios com um pequeno número de configurações de instrumentos e um grande número de itens de inspeção, alguns fatores durante o processo de teste causarão mudanças na faixa de número de massa, especialmente na faixa confiável do instrumento, e o instrumento continuará a ser usado para alguns experimentos com números de massa grandes ou tendenciosos. A detecção de objetos pequenos pode levar a erros qualitativos.
Concentre-se no domínio do número de massa e concentre-se na detecção no estado de número de massa alto. Itens de teste convencionais para eco-têxteis, como a detecção de corantes azo proibidos, geralmente não envolvem números de massa entre 35 e 350. A maioria dos instrumentos é relativamente confiável nessa faixa de massa e não tem grande impacto nos resultados. Portanto, é fácil ignorar a verificação do número em massa. No entanto, se os itens de teste forem expandidos, por exemplo, ao testar retardadores de chama, mais de 1.000 números de massa estarão envolvidos. Se a confiabilidade do valor final alto não for verificada neste ponto, o número de massa aparecerá nas informações do espectro de massa. Erros podem facilmente causar problemas na recuperação da biblioteca espectral, o que significa que o alvo não pode ser correspondido de forma confiável ou incorreta. Quando os inspetores são inexperientes, muitas vezes confundem outras substâncias com as substâncias-alvo ou dão o resultado oposto, levando a sérias consequências de avaliações falhadas ou incorretas. Embaixo-End massas, a revisão não pode ser facilmente ignorada. Ao detectar gases voláteis e odores em têxteis, muitos gases voláteis têm baixo peso molecular. Se a massa inferior do espectro de massa for anormal, terá pouco impacto no TVOC e em outros projetos, mas não afetará aqueles que precisam de uma avaliação precisa. No caso de espécies de gases voláteis e certas substâncias de gases residuais, tais como, por ex. B. Fragrâncias especiais com certos álcoois, um pequeno desvio no número de massa afetará muito os resultados do teste.
Portanto, deve-se prestar atenção total ao número de massa do instrumento, seja a precisão do número de massa na extremidade inferior, especialmente ao realizar a detecção de projetos especiais à frente Trabalho de verificação constante para determinar a precisão do instrumento para garantir a precisão e garantir a confiabilidade dos resultados.
1.5.3 Verificação sinal-ruídorazão
A razão da intensidade do sinal da amostra em teste para o ruído da linha de base é registrada como S/N4. O teste da relação sinal-ruído durante o processo de verificação é geralmente: Injetar 1,0 μL de uma solução de isooctano de octafluoronaftaleno de 100 pg/μL, extrair m/z 272 íons sob as condições de gás definidas e executar o comando de teste Sinal-ruído . requer S/N ≥ 10/1 (10:1) a m/z 272 4. Se a relação sinal/ruído não atender aos requisitos de verificação, poderão ocorrer erros de julgamento. Por exemplo, a amostra testada é positiva, mas como a relação sinal/ruído não é alta, o sinal é ruidoso, resultando em uma situação de não check-out. Portanto, a relação sinal-ruído também é um índice importante na detecção de têxteis ecológicos.
Durante o trabalho de detecção real, a relação sinal-ruído é influenciada principalmente na faixa de baixa concentração, especialmente quando necessário para obter resultados de detecção bem abaixo do limite de detecção, é mais provável que seja comprometido. Por exemplo, para economizar custos, a detecção de combinação multicor e multiamostra exige mais dos indicadores do nível técnico do sistema, como o limite de detecção. Portanto, verificações adicionais especiais da relação sinal-ruído são necessárias para garantir que ela atenda aos requisitos de limites de detecção mais baixos.
Em relação à relação sinal-ruído, existe um equívoco de que, desde que uma subtração de fundo razoável seja realizada, um resultado de detecção relativamente ideal pode ser obtido e a relação sinal-ruído também será não tem muita influência na detecção. Na verdade, a subtração de fundo é um método relativamente intuitivo e superficial, e pode minimizar os efeitos de uma baixadevido à alta relação sinal-ruído. Quantitativamente é de pouca importância.
1.5.4 Repetibilidade
A repetibilidade é boa ou ruim, o que representa a estabilidade do desempenho de medição do instrumento. Ao verificar a repetibilidade do dispositivo, a repetibilidade dos dispositivos geralmente é verificada repetindo continuamente a mesma solução de amostra dentro de um determinado período de tempo. Por exemplo, você pode usar uma concentração de 10 ng/μL de solução de isooctano de estearato de metila 6 vezes seguidas e integrar a área do pico cromatográfico para calcular o desvio padrão relativo RSD da área do pico cromatográfico de massa 6 vezes. O requisito técnico é que RSD ≤ 10%4, este resultado pode ser usado como um indicador importante para a repetibilidade do instrumento.
Para avaliar de forma mais intuitiva a repetibilidade do instrumento, você também pode usar o software de integraçãodiretamente para sobrepor facilmente os cromatogramas obtidos de injeções repetidas, conforme mostrado na Figura 2.
Figura 2 Gráfico de comparação da repetibilidade de diferentes dispositivos para a mesma substância
Pode-se ver que a repetibilidade de ② é obviamente melhor que ① devido à concordância da diferença de altura dos espectros obtidos por cada injeção. Quando a repetibilidade do instrumento se torna ruim, isso leva facilmente à variabilidade nos resultados do teste, especialmente quando os inspetores são inexperientes e dependem muito da integração automática do software. , resultando em baixa confiança na recuperação da biblioteca espectral alvo e até mesmo em detecções perdidas. Mesmo que o tempo de retenção desvie apenas ligeiramente, se os parâmetros de integração forem definidos de forma um pouco descuidada, haverá consequências desvantajosas, como integração imprecisa e grandes erros nos quantitativosven resultados.
Ao inspecionar o instrumento durante o período, além de confirmar os parâmetros acima, também é útil para o inspetor entender o status de trabalho do instrumento a qualquer momento e realizar a manutenção direcionada e garantir que o Instrumento esteja sempre em perfeitas condições de funcionamento. Por exemplo, se a relação sinal-ruído for anormal, você pode se concentrar em saber se o detector está velho ou sujo, limpá-lo e substituí-lo a tempo de corrigir os erros. Se a coluna foi usada por muito tempo, se a cabeça da coluna não foi mantida por muito tempo, causando poluição e outros problemas; Se o tempo de residência for anormal, você pode se concentrar na precisão do controle de temperatura e controle de fluxo do dispositivo, etc. Se você prestar atenção a fenômenos anormais durante o processo de inspeção, descubra a causa e verifiquePode eliminar perigos presos, o dispositivo pode ser mantido nas melhores condições em todos os momentos.
Em resumo, vários parâmetros verificados durante o instrumento GC-MS estão intimamente relacionados à precisão e eficácia dos resultados do teste. Para atingir o objetivo da inspeção intermediária, ela deve ser combinada de perto com o trabalho de inspeção real e, com base em um bom plano de inspeção, realizar inspeções importantes nos indicadores a serem observados, para que o desempenho da medição do instrumento possa ser confirmado. Percebe-se que fazer um bom trabalho de controle de período não é apenas uma atividade mecânica do gestor do equipamento para seguir o mapa e passo a passo, mas também uma importante responsabilidade dos operadores de equipamentos da linha de frente.
2 Resumo
Durante o período de validade do instrumento GC-MS, flutuações no próprio instrumento e a influência do mundo externo podem afetar a medidaafetar o desempenho e resultar em medições imprecisas. A precisão e a confiabilidade dos dados do teste de ecotêxtil estão intimamente relacionadas à operação normal do instrumento. A operação normal do instrumento deve ser confirmada por calibração e testes intermediários. O instrumento passou na verificação da unidade de medida legal e passou na verificação, e os parâmetros técnicos e o desempenho técnico do instrumento foram confirmados técnica e tecnicamente; A inspeção regular do instrumento visa garantir que os regulamentos e os equipamentos técnicos do instrumento sejam efetivamente cumpridos dentro de um ciclo de verificação. . Portanto, para garantir a precisão e a confiabilidade dos resultados do teste do instrumento dentro de um ciclo de teste, a verificação periódica é um dos meios mais importantes.
