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2023-01-04 0 Views

Verificação regular e aplicação do espectrômetro de gás no teste de eco-têxteis

Testes têxteis ecológicos tornaram-se um meio importante para determinar o desempenho de segurança de têxteis e roupas, e vários instrumentos de testes analíticos avançados são amplamente utilizados em testes têxteis ecológicos. No entanto, os instrumentos de análise e teste são sempre afetados por vários fatores que alteram a precisão e a confiabilidade, levando a resultados de teste imprecisos. Para garantir a precisão e a confiabilidade dos resultados dos testes de equipamentos de teste analítico, a verificação do instrumento e a verificação do período desempenham um papel crucial. Usando o GC-MS como exemplo, será discutida a função de verificar o funcionamento normal do instrumento durante o período de análise e sua aplicação na detecção de têxteis ecológicos. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1 O objeto de definição e implementação da verificação do instrumento GC-MS e verificação do períodoJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

A verificação é realizada pelo Departamento de Metrologia Legal ou similara instituição legalmente autorizada testando e fornecendo provas de acordo com a Portaria de Calibração A atividade de demonstrar que o desempenho de medição dos dispositivos de medição atende aos requisitos especificados. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

A verificação do período é usada para manter a confiabilidade do status da verificação do dispositivo e a verificação é realizada entre duas verificações. A verificação deve ser realizada pelo usuário do instrumento de acordo com os procedimentos prescritos. A verificação durante o período pode garantir efetivamente a precisão e a confiabilidade dos dados do teste para aumentar a confiança do laboratório. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

A certificação e a verificação periódica são meios importantes para fazer um bom trabalho no laboratório e garantir a confiabilidade dos dados do teste. Ambos são essenciais e se complementam, cada um com seu foco. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1.1 Objetivo e importância da revisão periódicaJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

No espaçoEm geral, entre as duas calibrações do instrumento, o usuário do instrumento deve realizar pelo menos uma verificação periódica do instrumento de acordo com as condições de uso. O objetivo é entender a condição operacional do instrumento, eliminar a influência da instabilidade do instrumento nos resultados do teste, manter a confiabilidade do instrumento dentro do período de validade do teste, garantir que os resultados obtidos sejam precisos e confiáveis ​​e atender aos requisitos de o trabalho de teste. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Para manter um bom nível de confiança no status de calibração do instrumento, evite equiparar o período de validade do instrumento com o período de seguro do instrumento e ignore a inspeção do instrumento, o que pode levar a que o instrumento seja em um estado doente trabalhando para evitar possíveis desvios do instrumento de um longoevitar operação contínua de curto prazo ou desligamento de longo prazo e reduzir a carga de trabalho de rastreabilidade resultante1. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1.2 Método convencional de controle de períodoJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Para testes de têxteis ecológicos, o controle de período é principalmente para verificar se a resolução, faixa de massa, relação sinal-ruído, repetibilidade e outros indicadores do instrumento atendem aos requisitos do instrumento. Recomenda-se que os requisitos técnicos de desempenho metrológico sejam implementados por inspetores com alguma experiência e experiência em operações de instrumentos. O método de inspeção do instrumento durante o período pode formular procedimentos de trabalho detalhados, que podem ser escritos nas regras de inspeção detalhadas e também podem ser escritos nos procedimentos operacionais 2. Os métodos de teste periódico geralmente incluem o seguinte 3: 1) requisitos e métodos relevantesoren em métodos padrão de medição ou regulamentos técnicos; 2) cláusulas correspondentes nos regulamentos de calibração de instrumentos; Método; 4) instruções de trabalho autocriadas. Durante a inspeção, não precisa ser inspecionado de acordo com as condições do procedimento de verificação como na verificação, apenas precisa verificar os parâmetros relacionados à inspeção real diária e ao trabalho de teste. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1.3 Formulação do plano de verificação e conteúdoJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

O ciclo de verificação do GC-MS é geralmente de dois anos, e o plano de verificação deve prever várias verificações entre as duas verificações e a verificação plano deve ter tanto rigor quanto flexibilidade. O rigor consiste em confirmar a exatidão do instrumento por meio de verificação; A flexibilidade está em formular um plano de verificação de acordo com a frequência de uso do instrumento. Se, por exemplo, para um bestiSe mais trabalho for planejado dentro de dois anos para o instrumento, o número de revisões pode ser maior; Se o trabalho for relativamente pequeno, o número de verificações pode ser reduzido. A flexibilidade também pode ser refletida no fato de que, após a elaboração do plano, ele ainda pode ser adaptado à situação real de uso. Se o instrumento exceder o número de usos esperado, o número de verificações deve ser aumentado, caso contrário, pode ser reduzido. O conteúdo da prova é detalhado até os pontos-chave no processo de uso real. Por exemplo, se for necessária alta repetibilidade, a repetibilidade do instrumento deve ser incluída no conteúdo principal da verificação. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1.4 Inspeção não programadaJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Uma inspeção temporária deve ser realizada antes de realizar qualquer inspeção importante. Se o usuário tiver alguma dúvida sobre os testes durante o uso do instrumentoresultados, uma verificação temporária também deve ser realizada para confirmar a precisão do instrumento e para garantir a precisão e confiabilidade dos resultados do teste. Se os resultados da verificação não atenderem aos requisitos, interrompa o trabalho de teste. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1.5 Alguns indicadores a serem observados ao testar tecidos orgânicos e suas aplicaçõesJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1.5.1 ResoluçãoJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Resolução de dois picos adjacentes no espectro de massa Capacidade 4. O instrumento GC/MS é geralmente expresso pela largura do pico em 50% da altura do pico de um espectro de massa (abreviado como largura de meio pico). Durante o processo de verificação por ajuste automático usando perfluorotributilamina (PFTBA) como sonda de ajuste, observe a intensidade do pico m/z 69 no relatório de ajuste para verificar a sensibilidade do instrumento (a intensidade deve ser superior a 2,8 × 105). ; m/z A meia largura W1/2 do 69-Peaks deve ser menor que 1u. A resolução do instrumento determina a precisão dos resultados qualitativos. Portanto, a resolução é um indicador importante no processo de revisão do período. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Figura 1 Comparação da diferença entre diferentes espectros da mesma resolução de materialJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

A Figura 1 mostra que a resolução de ② é significativamente melhor que a de ①. Uma resolução mais baixa afeta a interpretação dos resultados, especialmente a precisão dos resultados quantitativos. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Quando a resolução é incluída no trabalho de reconhecimento, é necessário prestar atenção não apenas ao seu valor específico, mas também ao Chro específico. preste atenção total à forma do pico matográfico. Com a mesma resolução, a conexão dos dois picos cromatográficos no vale do pico também mostra a separação das duas substâncias. Se a distância entre o vale do pico e a linha de base for muito grande, mesmo que a resolução na superfície seja boa, você podeassumir teoricamente que as duas substâncias podem ser obtidas. De facto, a separação destas duas substâncias ainda não é suficientemente minuciosa, o que terá um grande impacto na sua quantificação precisa. Portanto, é necessário combinar substâncias-alvo específicas e continuar prestando atenção ao desempenho do instrumento. De modo geral, a ocorrência de tais situações está altamente relacionada ao desempenho do sistema de separação do instrumento. Em termos do instrumento, o status da conexão e a precisão do controle de temperatura da porta de injeção, a conexão cromatográfica, o termostato da coluna e a interface do espectrômetro de massa, o grau de envelhecimento da coluna cromatográfica e a precisão da alta frequência o controle de tensão do analisador de massa pode ser afetado pelo ruído, para então encontrar o problema e resolvê-lo de maneira direcionada. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1.5.2 Faixa de massaJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

A faixa de número de massa doInstrumentos em testes têxteis ecológicos devem cobrir o número de massa do objeto alvo. Somente quando essa condição for atendida, o resultado do teste pode ser preciso. Esta é uma condição técnica que muitas vezes é negligenciada no trabalho real, e esta condição técnica deve passar por um período de verificação antes que possa ser confirmada. Para laboratórios com um pequeno número de configurações de instrumentos e um grande número de itens de inspeção, alguns fatores durante o processo de teste causarão mudanças na faixa de número de massa, especialmente na faixa confiável do instrumento, e o instrumento continuará a ser usado para alguns experimentos com números de massa grandes ou tendenciosos. A detecção de objetos pequenos pode levar a erros qualitativos. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Concentre-se no domínio do número de massa e concentre-se na detecção no estado de número de massa alto. Itens de teste convencionais para eco-têxteis, como a detecção de corantes azo proibidos, geralmente não envolvem números de massa entre 35 e 350. A maioria dos instrumentos é relativamente confiável nessa faixa de massa e não tem grande impacto nos resultados. Portanto, é fácil ignorar a verificação do número em massa. No entanto, se os itens de teste forem expandidos, por exemplo, ao testar retardadores de chama, mais de 1.000 números de massa estarão envolvidos. Se a confiabilidade do valor final alto não for verificada neste ponto, o número de massa aparecerá nas informações do espectro de massa. Erros podem facilmente causar problemas na recuperação da biblioteca espectral, o que significa que o alvo não pode ser correspondido de forma confiável ou incorreta. Quando os inspetores são inexperientes, muitas vezes confundem outras substâncias com as substâncias-alvo ou dão o resultado oposto, levando a sérias consequências de avaliações falhadas ou incorretas. Embaixo-End massas, a revisão não pode ser facilmente ignorada. Ao detectar gases voláteis e odores em têxteis, muitos gases voláteis têm baixo peso molecular. Se a massa inferior do espectro de massa for anormal, terá pouco impacto no TVOC e em outros projetos, mas não afetará aqueles que precisam de uma avaliação precisa. No caso de espécies de gases voláteis e certas substâncias de gases residuais, tais como, por ex. B. Fragrâncias especiais com certos álcoois, um pequeno desvio no número de massa afetará muito os resultados do teste. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Portanto, deve-se prestar atenção total ao número de massa do instrumento, seja a precisão do número de massa na extremidade inferior, especialmente ao realizar a detecção de projetos especiais à frente Trabalho de verificação constante para determinar a precisão do instrumento para garantir a precisão e garantir a confiabilidade dos resultados. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1.5.3 Verificação sinal-ruídorazãoJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

A razão da intensidade do sinal da amostra em teste para o ruído da linha de base é registrada como S/N4. O teste da relação sinal-ruído durante o processo de verificação é geralmente: Injetar 1,0 μL de uma solução de isooctano de octafluoronaftaleno de 100 pg/μL, extrair m/z 272 íons sob as condições de gás definidas e executar o comando de teste Sinal-ruído . requer S/N ≥ 10/1 (10:1) a m/z 272 4. Se a relação sinal/ruído não atender aos requisitos de verificação, poderão ocorrer erros de julgamento. Por exemplo, a amostra testada é positiva, mas como a relação sinal/ruído não é alta, o sinal é ruidoso, resultando em uma situação de não check-out. Portanto, a relação sinal-ruído também é um índice importante na detecção de têxteis ecológicos.JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Durante o trabalho de detecção real, a relação sinal-ruído é influenciada principalmente na faixa de baixa concentração, especialmente quando necessário para obter resultados de detecção bem abaixo do limite de detecção, é mais provável que seja comprometido. Por exemplo, para economizar custos, a detecção de combinação multicor e multiamostra exige mais dos indicadores do nível técnico do sistema, como o limite de detecção. Portanto, verificações adicionais especiais da relação sinal-ruído são necessárias para garantir que ela atenda aos requisitos de limites de detecção mais baixos. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Em relação à relação sinal-ruído, existe um equívoco de que, desde que uma subtração de fundo razoável seja realizada, um resultado de detecção relativamente ideal pode ser obtido e a relação sinal-ruído também será não tem muita influência na detecção. Na verdade, a subtração de fundo é um método relativamente intuitivo e superficial, e pode minimizar os efeitos de uma baixadevido à alta relação sinal-ruído. Quantitativamente é de pouca importância. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

1.5.4 RepetibilidadeJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

A repetibilidade é boa ou ruim, o que representa a estabilidade do desempenho de medição do instrumento. Ao verificar a repetibilidade do dispositivo, a repetibilidade dos dispositivos geralmente é verificada repetindo continuamente a mesma solução de amostra dentro de um determinado período de tempo. Por exemplo, você pode usar uma concentração de 10 ng/μL de solução de isooctano de estearato de metila 6 vezes seguidas e integrar a área do pico cromatográfico para calcular o desvio padrão relativo RSD da área do pico cromatográfico de massa 6 vezes. O requisito técnico é que RSD ≤ 10%4, este resultado pode ser usado como um indicador importante para a repetibilidade do instrumento. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Para avaliar de forma mais intuitiva a repetibilidade do instrumento, você também pode usar o software de integraçãodiretamente para sobrepor facilmente os cromatogramas obtidos de injeções repetidas, conforme mostrado na Figura 2. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Figura 2 Gráfico de comparação da repetibilidade de diferentes dispositivos para a mesma substânciaJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Pode-se ver que a repetibilidade de ② é obviamente melhor que ① devido à concordância da diferença de altura dos espectros obtidos por cada injeção. Quando a repetibilidade do instrumento se torna ruim, isso leva facilmente à variabilidade nos resultados do teste, especialmente quando os inspetores são inexperientes e dependem muito da integração automática do software. , resultando em baixa confiança na recuperação da biblioteca espectral alvo e até mesmo em detecções perdidas. Mesmo que o tempo de retenção desvie apenas ligeiramente, se os parâmetros de integração forem definidos de forma um pouco descuidada, haverá consequências desvantajosas, como integração imprecisa e grandes erros nos quantitativosven resultados. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Ao inspecionar o instrumento durante o período, além de confirmar os parâmetros acima, também é útil para o inspetor entender o status de trabalho do instrumento a qualquer momento e realizar a manutenção direcionada e garantir que o Instrumento esteja sempre em perfeitas condições de funcionamento. Por exemplo, se a relação sinal-ruído for anormal, você pode se concentrar em saber se o detector está velho ou sujo, limpá-lo e substituí-lo a tempo de corrigir os erros. Se a coluna foi usada por muito tempo, se a cabeça da coluna não foi mantida por muito tempo, causando poluição e outros problemas; Se o tempo de residência for anormal, você pode se concentrar na precisão do controle de temperatura e controle de fluxo do dispositivo, etc. Se você prestar atenção a fenômenos anormais durante o processo de inspeção, descubra a causa e verifiquePode eliminar perigos presos, o dispositivo pode ser mantido nas melhores condições em todos os momentos. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Em resumo, vários parâmetros verificados durante o instrumento GC-MS estão intimamente relacionados à precisão e eficácia dos resultados do teste. Para atingir o objetivo da inspeção intermediária, ela deve ser combinada de perto com o trabalho de inspeção real e, com base em um bom plano de inspeção, realizar inspeções importantes nos indicadores a serem observados, para que o desempenho da medição do instrumento possa ser confirmado. Percebe-se que fazer um bom trabalho de controle de período não é apenas uma atividade mecânica do gestor do equipamento para seguir o mapa e passo a passo, mas também uma importante responsabilidade dos operadores de equipamentos da linha de frente. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

2 ResumoJNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

Durante o período de validade do instrumento GC-MS, flutuações no próprio instrumento e a influência do mundo externo podem afetar a medidaafetar o desempenho e resultar em medições imprecisas. A precisão e a confiabilidade dos dados do teste de ecotêxtil estão intimamente relacionadas à operação normal do instrumento. A operação normal do instrumento deve ser confirmada por calibração e testes intermediários. O instrumento passou na verificação da unidade de medida legal e passou na verificação, e os parâmetros técnicos e o desempenho técnico do instrumento foram confirmados técnica e tecnicamente; A inspeção regular do instrumento visa garantir que os regulamentos e os equipamentos técnicos do instrumento sejam efetivamente cumpridos dentro de um ciclo de verificação. . Portanto, para garantir a precisão e a confiabilidade dos resultados do teste do instrumento dentro de um ciclo de teste, a verificação periódica é um dos meios mais importantes. JNLTextile Testing Instruments, Testing Equipment Manufacturer

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